Identifikacija izlivenog ulja – Nafta i srodni naftni proizvodi – Deo 2: Analitička metoda i interpretacija rezultata na osnovu GC-FID i GC-MS analiza niske rezolucije
Oil spill identification - Petroleum and petroleum related products - Part 2: Analytical method and interpretation of results based on GC-FID and GC-low resolution-MS analyses
Ovim dokumentom utvrđuje se metoda za identifikaciju i poređenje karakteristika sastava uzoraka ulja. Konkretno, opisuje detaljne analitičke metode i metode obrade podataka za identifikaciju karakteristika uzoraka izlivanja i utvrđivanje njihove korelacije sa sumnjivim izvorima ulja. Čak i kada uzorci ili podaci iz sumnjivih izvora nisu dostupni za poređenje, utvrđivanje specifične prirode (npr. rafinisana nafta, sirova nafta, otpadno ulje, itd.) izlivenog ulja i dalje pomaže da se ograniči mogući izvor(i). Ova metodologija je ograničena na naftne srodne proizvode koji sadrže značajan udeo ugljovodoničnih komponenti sa tačkom ključanja iznad 150 °C. Primeri su: sirova ulja, kondenzati sa visokim ključanjem, dizel ulja, rezidualna bunker ili teška lož ulja, maziva i mešavine uzoraka taloga i mulja, kao i destilatna goriva i mešavine. Iako specifične analitičke metode možda nisu prikladne za ulja sa nižim ključanjem (npr. kerozin, mlazno gorivo ili benzin), opšti koncepti opisani u ovoj metodologiji, tj. statističko poređenje dijagnostičkih odnosa otpornih na starenje, primenjivi su kod izlivanja ove vrste ulja. Proizvodi na bazi parafina (npr. voskovi, itd.) su izvan obima ove metode jer se previše jedinjenja uklanja tokom procesa proizvodnje [37]. Međutim, metoda se može koristiti za identifikaciju vrste proizvoda. Iako nisu direktno namenjene za identifikaciju nafte dobijene iz podzemnih voda, vegetacije, divljih životinja/tkiva, tla ili matriksa sedimenata, nisu ni isključene. Međutim, potreban je oprez jer u ovim matriksima mogu biti prisutna jedinjenja koja se mogu ekstrahovati i koja menjaju i/ili doprinose dodatnim jedinjenjima u poređenju sa izvornim uzorkom. Ako se ne prepozna, doprinos iz matriksa može dovesti do lažnih „nepodudaranja“. Stoga je preporučljivo analizirati pozadinski uzorak(e) matriksa koji izgledaju nenamazani. Kada se analizira matriksa „bez ulja“, često je potrebna dodatna priprema uzorka (npr. čišćenje) pre analize i treba uzeti u obzir stepen do kojeg matriks utiče na postignutu korelaciju. Da li je metoda primenljiva za određeni matriks zavisi od koncentracije ulja u poređenju sa „koncentracijom matriksa“. U matriksu koji sadrži visoke koncentracije ulja, ipak se može zaključiti pozitivno podudaranje. U matriksu koji sadrži niže koncentracije ulja, lažno „nepodudaranje” ili „neuverljivo podudaranje” može biti rezultat efekata matriksa. Procena mogućih efekata matriksa je van okvira ovog dokumenta.
